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        口腔清潔護理品牙膏中5種殺菌劑含量的高效液相色譜法


        近日,國家標準委發布2020年第8號中國國家標準公告,其中發布了3項與牙膏成分測定有關的標準,涉及HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法。新標準將在2020年11月1日正式實施。


        本標準適用于牙膏中氯已定、呋喃西林、雙氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羥乙基磺酸)鹽5種殺菌劑含量的高效液相色譜法測定。進甲酸-甲醇-水混合溶液超聲提取后,用高效液相色譜法測定,以保留時間定性,外標法定量。


        儀器設備:


        高效液相色譜儀:配有二級管陣列檢測器或紫外檢測器

        分析天平

        離心機

        超聲波清洗儀

        旋渦振蕩器


        色譜條件:


        色譜柱:C18柱 5um,150 mmX4.6 mm(內徑)

        流動相:A:0.1%三氟乙酸甲醇溶液,B:0.1%三氟乙酸溶液,梯度洗脫條件見 表1

        流量:   1.0 mL/min

        柱溫:   30°C

        進樣量:  20 uL

        波長:   280 nm



        實驗步驟:


        準確稱取1.0 g(精確至0.001 g)試樣,置于15 mL具塞離心管中,加入5.0 mL甲酸-甲醇-水混合 溶液,于旋渦振蕩器上振蕩混勻后,超聲提取15 min,冷卻至室溫,轉移至10 mL容量瓶中。用 3 mL甲酸-甲醇-水混合溶液,分2次洗滌離心管,洗滌液轉移至容量瓶中,然后用甲酸-甲醇-水 混合溶液,定容至刻度。取部分溶液于離心管中,10 000 r/min離心5 min,上清液經濾膜過濾 后,待高效液相色譜儀測定。


        按色譜條件測定試樣溶液,如果檢出的色譜峰的保留時間與標準物質的一致,并且 在扣除背景后的樣品色譜圖中,該物質的光譜圖與標準物質的一致,可初步認定樣品為陽性樣品。記錄色譜峰的峰面積,以外標法定量。試樣溶液中被測物的響應值應在標準工作曲線的線性范圍之內,超出線性范圍的試樣溶液可用甲酸-甲醇-水混合溶液稀釋后進行測定。


        在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%


        圖譜:


        圖1.png



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